Изучение методов оценки качества масла вологодского

Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который

состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки,

соединенных посредством шлифов.

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу,

добавляют реактивы, количество которых указанно в табл. 4.7, и соединяют с

обратным холодильником. Колбу выдерживают 15 – 20 мин при комнатной

температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °С,

постепенно доводят ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от

вида продукта. В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной

колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную

воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5 – 10 смі кипящей

воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30 – 50 смі.

Деструкцию проводят до полного осветления придонного слоя. По окончании

деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем

промывают 50 смі горячей водой через холодильник. Колбу отсоединяют от

холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 смі с 20

смі раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр,

уложенный в воронку диаметром 100 – 150 мм. Реакционную колбу и фильтр

несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных

вод должен составлять около 300 смі.

2.2.7. Деструкция “открытым” способом (для всех видов продуктов).

Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой конической колбе

вместимостью 750 смі. Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют

реактивы, количество которых указано в табл.1.

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную

кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25мм, содержимое перемешивают и

выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20

до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную

кислоту наливают в стакан вместимостью 50 смі и осторожно по каплям

добавляют в колбу с пробкой через воронку. Скорость внесения серной кислоты

должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы

не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении

реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу

оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения

выделения бурых паров окислов азота, но не более, чем на 30 мин. Затем

колбу помещают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной

бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением

окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом

реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное

пенообразование) в колбу добавляют порциями по 5 – 10 смі кипящей воды так,

чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30 – 50 смі, или снимают

на 3 – 5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в

колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат

фильтруют в колбу вместимостью 500 смі, в которую предварительно наливают

20 смі раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр,

уложенный в воронку 100 – 150 мм. Колбу из под деструктата и фильтр

несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий

фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод

доводят приблизительно до 300 смі.

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по п.п. 2.2.6 или

2.2.7, добавляют 15 смі взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают

три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если

образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, что

свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще 15

смі йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца,

соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.

Через 1 час максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают,

стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 смі 10

г/дмі раствора сернокислого натрия, взбалтывают и переносят на увлажненный

водой однослойный бумажный фильтр (синяя лента), плотно уложенный в воронку

диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более

чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают 10 г/дмі

раствором сернокислого натрия и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь

осадок был перенесен на фильтр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 смі

смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дмі в

соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь

промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дмі. Отмывание

осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до pH не

менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают.

Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части

воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин.

Таблица 4.7

|Опера|Вели|Предва|Доб|Доба|Доба|Выдер|Добав|Выдер|Темпер|Примечание |

|ция и|чина|ритель|авл|влен|влен|живан|ление|живан|атура | |

|вид |наве|ная |ени|ие |ие |ие |конце|ие |и | |

|проду|ски,|обрабо|е |воды|конц|при |нтрир|при |время | |

|кта |г |тка |эти|, |ентр|комна|ованн|комна|нагрев| |

| | |навеск|лов|смі |иров|тной |ой |тной |а на | |

| | |и или |ого| |анно|темпе|серно|темпе|водяно| |

| | |объема|спи| |й |ратур|й |ратур|й | |

| | |продук|рта| |азот|е, |кисло|е, |бане, | |

| | |ции |, | |ной |мин |ты, |мин |°С | |

| | |перед |смі| |кисл| |смі | | | |

| | |дестру| | |оты,| | | | | |

| | |кцией | | |смі | | | | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |9 |10 |11 |

|Деструкция “закрытым” способом |

|Контр|- |- |- |15,0|15,0|- |15,0 |15 |70°С –|Количество |

|оль | | | | | | | | |15 мин|реактивов в|

|на | | | | | | | | | |контроле |

|реакт| | | | | | | | |100°С |должно быть|

|ивы | | | | | | | | |– 90 |таким, как |

| | | | | | | | | |мин |и в |

| | | | | | | | | | |исследуемом|

| | | | | | | | | | |продукте |

|Сливо|40,0|10,0 |- |- |15,0|- |15,0 |20 |70°С –|После |

|чное | |смі | | |порц| |через| |15 мин|добавления |

|масло| |надсер| | |иями| |капел| | |порции |

| | |нокисл| | |по 2| |ьную | |100°С |кислоты |

| | |ого | | |– 3 | |ворон| |– 90 |пробу |

| | |калия,| | |смі | |ку | |мин до|перемешиваю|

| | |переме| | | | | | |полног|т |

| | |шивают| | | | | | |о | |

| | | | | | | | | |осветл| |

| | | | | | | | | |ения | |

| | | | | | | | | |придон| |

| | | | | | | | | |ного | |

| | | | | | | | | |слоя | |

|Деструкция “открытым” способом |

|Контр|- |- |1,0|15,0|15,0|20 |20,0 |До |100°С |Количество |

|оль | | | | |порц| |по |полно|– 45 |реактивов |

|на | | | | |иями| |капля|го |мин |должно быть|

|реакт| | | | |по 2| |м |прекр| |таким же, |

|ивы | | | | |– 3 | | |ащени| |как в |

| | | | | |смі | | |я | |исследуемом|

| | | | | | | | |выдел| |продукте |

| | | | | | | | |ения | | |

| | | | | | | | |окисл| | |

| | | | | | | | |ов | | |

| | | | | | | | |азота| | |

Окончание табл. 4.7.

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |9 |10 |11 |

|Сливо|40,0|10 смі|1,0|- |15,0|20 |15,0 |” |70°С –|При сильном|

|чное | |раство| | |порц| | | |15 мин|пенообразов|

|масло| |ра | | |иями| | | | |ании колбу |

| | |надсер| | |по 2| | | |100°С |снимают с |

| | |нокисл| | |– 3 | | | |– 60 |бани на 3 –|

| | |ого | | |смі | | | |мин |5 мин |

| | |калия,| | | | | | | | |

| | |переме| | | | | | | | |

| | |шивают| | | | | | | | |

| | |; | | | | | | | | |

| | |масло | | | | | | | | |

| | |подогр| | | | | | | | |

| | |евают | | | | | | | | |

| | |до | | | | | | | | |

| | |(40+2)| | | | | | | | |

| | |°С | | | | | | | | |

Затем его обрабатывают на фильтре 3,5 г/дмі раствора йода в зависимости

от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора

йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят

обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра.

Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в

пробирках с притертыми пробками в темном месте в течении суток.

Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 4.8.

Таблица 4.8

|Цвет осадка |Примерное |Объем 3,5 г/дмі |Аликвотный объем, |

| |содержание ртути|раствора йода для |взятый для |

| |в образце |растворения ртути, |колориметрирования, |

| | |смі |смі |

|1 |2 |3 |4 |

|Белый |0,0 – 0,5 |6,0 |6,0 |

|Белый |0,5 – 5,0 |10,0 |3,0 и 6,0 |

|Белый с |5,0 – 15,0 |15,0 |0,5; 1,0 или 2,0 |

|розовым | | | |

|оттенком | | | |

|Бледно-розов|15,0 – 25,0 |25,0 |0,5; 1,0 или 2,0 |

|ый | | | |

|Ярко-розовый|Более 25,0 |25,0 |0,5 и 1,0 |

2.3.1. Приготовление градуировочной шкалы

в мерные пробирки для колориметрирования вносят точные объемы

стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем

добавляют из бюретки по 3 смі составного раствора закрывают пробками,

тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее

15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

2.3.2. Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2.3 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии

с табл. 4.9, помещают в пробирки, доводят объем до 6 смі раствором йода в

количестве 2,5 г/дмі. Затем прибавляют из бюретки по 3 смі составного

раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не

менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального

сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках

градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30°

таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная

жидкость переместилась к пробке.

Таблица 4.9

|Количество стандартного |Количество 2,5 г/дмі |Содержание ртути, мкг |

|раствора ртути, смі |раствора йода, смі | |

|1 |2 |3 |

|0,00 |6,00 |0,00 |

|0,15 |5,85 |0,15 |

|0,25 |5,75 |0,25 |

|0,50 |5,50 |0,50 |

|0,75 |5,25 |0,75 |

|1,00 |5,00 |1,00 |

|1,25 |4,75 |1,25 |

|1,50 |4,50 |1,50 |

|1,75 |4,25 |1,75 |

|2,00 |4,00 |2,00 |

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ртути (Х) в млн?№ вычисляют по формуле

(m2 – m1) * V

Х = ,

V1 * m

где m2 – масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования,

определенная по градуировочной шкале, мкг;

m1 – масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной

шкале;

V – объем раствора йода 3,5 г/дмі, использованный для растворения

ртути, смі;

V1 – аликвотный объем, смі;

m – масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных

продуктов – до четвертого десятичного знака.

2.4.2. За окончательный результат испытаний принимают среднее

арифметическое значение (Х) результатов двух последних определений,

исправленное на величину систематической составляющей погрешности

измерений, которая составляет + 0,20 Х. Допускаемое расхождение между

результатами двух параллельных определений при Р = 0,95. Не должно

превышать 30 % по отношению к среднему арифметическому значению.

Окончательный результата округляется до второго десятичного знака.

2.4.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом

объеме пробы.

2.4.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,22 Х.

2.4.5.Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных

в двух разных лабораториях при Р = 0,95, не должно превышать 60 % по

отношению к среднему арифметическому значению (16).

3) ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и

устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного

соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1. Метод отбора проб

1. Отбор и подготовка проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Минерализация – по ГОСТ 26929 - 86

2. Подготовка к испытанию

2.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией

1г/дмі

Раствор готовят по ГОСТ 4212 – 76.

2.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более

0,01 г, растворяют в 300 – 400 смі воды, добавляют 170 смі соляной кислоты

и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смі.

2.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешность не более 0,001 г,

переносят с 20 – 30 смі воды в мерную колбу вместимостью 100 смі, добавляют

20 смі этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят

водой до метки.

2.4. Подготовка пробы

2.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929 – 86.

2.4.2. Раствор минерализата, полученного кислотой минерализацией,

используют для испытания без дополнительной обработки.

2.4.3. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 смі

раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с

промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 смі и объем доводят водой

до метки.

2.5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и

построение градуировочного графика

2.5.1. 10 смі основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью

500 смі и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дмі.

2.5.2. При испытании продуктов 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смі

раствора, приготовленного по п. 2.5.1. (что соответствует 10, 20, 30, 40,

50, 60 и 80 мкг железа) вносят в мерные колбы вместимостью 50 смі, в каждую

колбу добавляют 1 смі раствора гидроксиламина доводят pH до 4 – 6 по

индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония.

Вносят 1 смі раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки.

Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора

сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в

кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с ?max =

(490 + 10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с

расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно также как растворы сравнения, но без

добавления раствора железа.

2.5.3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы

железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат –

соответствующие им значения оптической плотности.

3. Проведение испытания

1. При испытании сливочного масла в мерную колбу вместимостью 50 смі

вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в

колбе составила 20 – 80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в

той же последовательности, как указано в п. 2.5.2., и измеряют

оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к

контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично

контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929 – 86 со всеми

реактивами, указанными выше в п. 2.5.2.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю железа в продуктах (Х) в млн № (мг/кг)

вычисляют по формуле

m1 * V

Х =

,

V1 * m

Массовую концентрацию железа в продуктах (Х1), за исключением

винодельческой продукции и пива, в мг/дмі вычисляют по формуле

m1 * V

Х1 = ,

V1 * V2

где m1 – масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

V – общий объем раствора минерализата, смі;

V1 – объем раствора минерализата, взятый для определения, смі;

m – масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V2 – объем продукта, взятый для минерализации, смі.

4.2. Вычисления производят до первого десятичного знака.

Окончательный результат округляют до целого числа.

4.3. За окончательный результат испытаний принимают среднее

арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений, допускаемое

расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднему

арифметическому при Р = 0,95.

4.4. Пределы возможных значений систематической составляющей

погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых

методикой изменениях влияющих факторов + 0,05 Х.

4.5. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет

10 мкг в колориметрируемом объеме.

4.6. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,14 Х.

4.7. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных

в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к

среднему арифметическому при Р = 0,95 (17).

4) ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и

устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного

соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1.Метод отбора и подготовка проб

1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию проводится в

соответствии с ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Минерализация

2.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

2.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8