Изучение методов оценки качества масла вологодского

| |фляге, отсеке цистерны) |

| |Проба, составленная из серии точечных|

|Объединенная проба |проб, помещенных в одну емкость |

| |Определенное количество молока или |

|Проба |сливок, отобранное для анализа |

| |Фляга, отсек цистерны |

|Упаковочная проба | |

. ГОСТ 13264-88 Молоко коровье. Требования при заготовке

В данном ГОСТе дано описание органолептических характеристик молока,

которые приведены в п. 2 данной курсовой работы.

. ГОСТ 3625-84 Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности

1. Метод отбора проб

1.1. Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытанию

– по ГОСТ 13928.

2. АРЕОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Подготовка к измерению

2.1.1. Плотность заготовляемого коровьего молока определяют при (20 ±

5) °С.

2.1.2. Плотность заготовляемого молока должна определяться не ранее,

чем через 2 ч после дойки

2.1.3. Перед определением плотности пробы с отстоявшимся слоем сливок

ее нагревают до (35 ± 5) °С, перемешивают и охлаждают до (20 ± 2) °С.

2.1.4. Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть

тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной или

кипяченой питьевой водой, а остатки влаги удалены льняной тканью или

полотенцем, затем вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до

полного высыхания

2.1.5. При массовых анализах допускается ополаскивание цилиндра

молоком, отобранным для очередного определения плотности исследуемой пробы

молока.

2.1.6. После подготовки ареометра к измерениям не допускается касаться

руками его рабочей части. Ареометр берут за верхнюю часть стержня,

свободную от шкалы. Ареометры, термометры и мешалки, подготовленные к

измерениям, хранят в цилиндрах, накрытых покровным стеклом или

полиэтиленовым чехлом.

2.1.7. Пробу (объемом 0,25 или 0,50 дмі тщательно перемешивают и

осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой

цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении. Если на

поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой.

2.1.8. При возникновении разногласий и оценке качества при определении

плотности молока применяют ареометрический метод, заключающийся в том, что

пробу нагревают (40 + 2) °С, выдерживают при этой температуре в течение (5

± 1) мин, затем охлаждают ее до (20 ± 2) °С и проводят измерение плотности

молока ареометрами типа AM или АМТ.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной

горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы t1. Отсчет

показаний температуры проводят не ранее, чем через 2—4 мин после опускания

термометра в пробу.

2.2.2. Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу,

погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической

шкалы не останется 3—4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем

состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

2.2.3. Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности

должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний

по шкале плотности и шкале термометра.

2.2.4. Первый отсчет показаний плотности ?1 проводят визуально со шкалы

ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении. После

этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и

снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После

установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний

плотности р2. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на

уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Отсчет показаний по ареометрам типов AM и АМТ проводят до половины цены

наименьшего деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и АОН-2 отсчет

показаний проводят до цены наименьшего деления.

Затем измеряют температуру t2 пробы.

2.2.5. Измерение температуры пробы при использовании ареометров типов

AM, АМТ, АОН-1 и АОН-2 проводят с помощью ртутных и нертутных стеклянных

термометров.

2.2.6. Расхождение между повторными определениями и плотности

(последовательно одно определение за другим в одной и той же пробе) не

должно превышать 0,5 кг/м3 для ареометров типов АМ и АМТ и 1,0 кг/м3 для

ареометров типов АО Н-1 и АО Н.

2.2.7. При проведении массовых измерений плотности молока допускается:

при измерении плотности очередной пробы молока прикасаются нижним концом

ареометра, извлекаемого из молока, к внутренней поверхности цилиндра и

немедленно после стекания с ареометра основной части молока погружают его в

другой цилиндр с новой пробой молока, не допуская засыхания молока на

поверхности ареометра. Затем повторяют измерения по пп. 2.2.1. - 2.2.5.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. За среднее значение температуры исследуемой пробы принимают

среднее арифметическое результатов двух показаний t1 и t2.

2.3.2. За среднее значение показаний ареометра при температуре t (?ґср)

исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое результатов

двух показаний ?1 и ?2.

2.3.3. Если проба во время определения плотности имела температуру выше

или ниже 20 °С, то результаты определения плотности при температуре t

должны быть приведены к 20 °С и соответствии с таблицами приложения 2 или

3.

2.3.4. По таблицам в левой крайней графе находят строку со значением

?ґср, а в последующих графах таблиц - температуру t на пересечении

соответствующей строки и графы находят значение плотности молока при 20 °С,

которое принимается за окончательный результат.

2.3.5. Если заготовляемое или обезжиренное коровье молоко имеет

температуру от 10 до 15 °С, то для определения его фактической плотности к

полученному по пп. 2.2.1, 2.2.1—2.2.5., 2.3.1. и 2.3.2. значению плотности

пробы этого молока ?ґср добавляют поправку, найденную по таблицам

приложения 4 или 5.

2.3.6. Результат определения плотности молока ?Ієм с учетом погрешности

метода должен быть представлен в виде формулы

?Ієм = ?т + ? ?а; Р = 0,99,

где ?т — значение, плотности, приведенной к 20 °С, кг/дмі, найденное по

таблице приложений 2 и 3;

? ?а — погрешность определения плотности молока ареометрическим

методом, не более ± 0,5 кг/м3;

Р - вероятность, с которой погрешность измерения находится в

границах от минус ? ?а до плюс ? ?а.

2.3.7. Допускаемое расхождение между результатами определения плотности

молока ?Ієм одним типом ареометров в различных условиях (в разное время, в

разных местах и разными операторами) не должно превышать 0,8 кг/м3.

3. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

Пикнометрический метод предназначен для проведения научных и

экспериментальных исследований по определению плотности молока.

3.1. Подготовка к измерению

3.1.1. Пикнометры (не менее двух) должны быть тщательно вымыты моющими

растворами и промыты дистиллированной водой. После этого их высушивают в

электропечи при (110 ± 10) °С не менее 30 мин, вынимают из электропечи,

выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин и взвешивают методом

точного взвешивания.

Затем пикнометры снова помещают в электропечь и выдерживают при той же

температуре не менее 15 мин, вынимают из электропечи выдерживают в

помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух

взвешиваний каждого пикнометра не должна превышать 3 * 10? кг для весов 2-

го класса точности и пикнометра и 5 * 10? кг для весов 4 –го класса

точности. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует

повторить.

За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пустой пикнометр в

воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний m1.

3.1.2. Пикнометры заполняют при помощи шприца свежекипяченой

охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой немного выше

отметки на их шейке и закрывают пробками, помещают в стакан с водой так,

чтобы вода покрывала заполненную часть пикнометров и опускают стакан в

термостат. Пикнометры выдерживают в термостате при (20,00 ± 0,05) °С в

течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления

0,01 °С, опущенным в термостат.

3.1.3. Пикнометры вынимают из термостата, доводят при помощи шприца и

фильтровальной бумаги уровень воды до отметки на их шейке (по верхнему

краю мениска). Внутреннюю поверхность шейки пикнометров выше отметки

тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь уровня воды в

пикнометрах, вытирают снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов

не менее 20 мин. После этого пикнометры взвешивают. Опыт повторяют по [пп.

3.1.2. и 3.1.3. не менее трех раз для каждого пикнометра. За значение массы

гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с водой, принимают среднее

арифметическое результатов всех взвешиваний m2. Значение массы гирь,

уравновешивающих пустой пикнометр и пикнометр с водой, определяют повторно

для каждого пикнометра после 20 определений плотности молока.

3.1.4. Воду выливают из пикнометров и высушивают их как указано в п.

3.1.1.

3.1.5. Пробу молока нагревают до (40 ± 2) °С, выдерживают в течение (5

+ 1) мин и охлаждают до (20 ± 2) °С.

3.2. Проведение измерений

3.2.1. Подготовленные к измерениям пикнометры (не менее двух) заполняют

при помощи шприца предварительно тщательно перемешанной исследуемой пробой

заготовляемого коровьего молока немного выше отметки на их шейке и

закрывают пробками. Пикнометры термостатируют и доводят уровень исследуемой

пробы до отметки на их шейке как указано в пп. 3.1.2 и 3.1.3. За значение

массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с молоком, принимают среднее

арифметическое результатов двух взвешивании m3.

3.2.2. После проведения измерений из пикнометров выливают молоко, и

сгущенные молочные консервы промывают, высушивают, закрывают пробкой и

хранят до проведения новых измерений.

3.3. Обработка результатов

3.4. Плотность молока ?, при 20 °С, кг/мі вычисляют по формуле

m3 – m1

?1 =

* (?в – е) + е,

m2 – m1

где m1, m2, m3 - массы гирь, уравновешивающих, соответственно, пустой

пикнометр, пикнометр с водой и пикнометр с молоком, кг;

? — плотность воды при 20 °С и нормальном давлении, равном, 1,01 *

105 Па (? = 998,20 кг/м3);

е -плотность воздуха при 20 °С и нормальном давлении (е = 1,2

кг/м3).

Аналогично определяют плотность ?2 той же пробы молока с помощью второго

пикнометра.

Допускаемое расхождение между двумя результатами определения плотности

не должно превышать по абсолютному значению 0,3 кг/м3 — для молока. Если

расхождения превышают допустимые, то проводят повторные контрольные

измерения плотности.

За плотность ?ср молока при 20 °С принимают среднее арифметическое

результатов двух полученных значений плотности молока ?1 и ?2 при 20 °С.

3.3.2. Результат определения плотности молока при 20 °С ?м, сг должен

быть представлен в виде формулы

?м, сг = ?ср + ??п; Р = 0,99 для молока,

где ?ср — среднее арифметическое значение плотности при 20 0С,

полученное пикнометрическим методом, кг/мі;

??п — погрешность определения плотности пикнометрическим

методом, ± 0,2 кг/м3 — для молока;

Р—вероятность, с которой погрешность измерения находится в

границах от минус ??п до плюс ??п.

3.3.3. Допускаемые расхождения между результатами определения плотности

молока пикнометрическим и ареометрическим методами не должны превышать

значения величины 1,0 кг/м5 при 20 °С (8).

. ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы

определения кислотности

1. Метод отбора проб

Методы отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу

по ГОСТ 13928.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод применяется при возникновении разногласий.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте,

раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения pH = 8,9 с

помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности

при помощи потенциометрического анализатора.

2.1. Подготовка к измерениям

2.1.1. Подготовка приборов

Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно

инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети

и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси

натрия.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору,

настраивают его на такой диапазон измерения pH, который включил бы в себя

pH = 8,9.

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования,

настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. pH, и

устанавливают на блоке значение pH = 4,0, начиная с которого подача

гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко, сливки

2.2.1.1. В стакан вместимостью 50 смі отмеривают 20 смі

дистиллированной воды и 10 смі анализируемого продукта. Смесь тщательно

перемешивают.

При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем

промывания пипетки полученной смесью 3 – 4 раза.

2.2.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают

стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают

электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока

автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск»

блока автоматического титрования, а спустя 2 – 3 с, кнопку «Выдержка».

Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в

стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки

эквивалентности (pH = 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс

нейтрализации практически прекращается, а на панели блока автоматического

титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключаются все кнопки.

Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на

нейтрализацию.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, смі,

раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного

объема продукта, на коэффициент 10 (для молока).

2.3.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой

доверительной вероятности Р = 0,95 составляет + 0,8 °Т для молока, сливок.

Расхождения между двумя параллельными измерениями не должно превышать

1,2 °Т для молока, сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение

результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго

десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными

определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением

результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов

определения не должно превышать 0,8 °Т для молока, сливок, мороженого,

молока с наполнителями.

МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором

гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Подготовка к анализу

1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок

В колбу вместимостью 100 или 250 смі отмеривают молоко или сливки и

дистиллированную воду в следующих объемах: для молока объем продукта

составляет 10 смі, объем дистиллированной воды – 20 смі; для сливок объем

продукта – 10 смі, объем дистиллированной воды – 20 смі, и 1 смі раствора

сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Срок хранения эталона не более 8ч при комнатной температуре.

3.1.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового

спирта и диэтилового эфира

К 10 смі спирта добавляют 10 смі диэтилового эфира и 1 смі раствора

сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Молоко и сливки

В колбу вместимостью 100 250 смі отмеривают дистиллированную воду и

анализируемый продукт в объемах, указанных в п. 3.1.1, и три капли

фенолфталеина. При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в

колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3 – 4 раза.

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до

появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего

контрольному эталону окраски по п.3.1.1, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема,

смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот,

содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока,

сливок.

3.2.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой

доверительной вероятности Р = 0,95, составляет + 1,9 °Т – для молока и

сливок.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать

2,6 °Т – для молока и сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение

результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго

десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными

определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением

результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов

определения не должно превышать + 1,8 °Т – для молока и сливок.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Метод применяется при предварительной сортировки молока.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте,

избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора

фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в

полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

4.1. Подготовка к анализу

Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы,

определяющие соответствующий градус кислотности.

В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия

в соответствии с требованиями табл. 4.2., добавляют 10 смі фенолфталеина и

дистиллированную воду до метки.

Таблица 4.2

|Объем раствора |80 |85 |90 |95 |100 |105 |110 |

|гидроокиси натрия | | | | | | | |

|Кислотность, °Т |16 |17 |18 |19 |20 |21 |22 |

4.2. Проведение анализа

В ряд пробирок вносят по 10 смі раствора гидроокиси натрия,

приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.

В каждую пробирку с раствором приливают по 5 смі молока и содержимое

пробирки перемешивают путем перевертывания.

Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы

молока будет выше соответствующего данному раствору градуса.

Под градусом Тернера (°Т) понимают объем, смі, водного раствора

гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дмі, необходимый для

нейтрализации 100 г (смі) исследуемого продукта.

Под градусами Кеттстофера (°К) понимают объем, смі, водного раствора

гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дмі, необходимый для

нейтрализации 5 г сливочного масла или его жировой фазы, умноженный на 2

(9).

. ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы

определения жира

1. Метод отбора проб

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу – по

ГОСТ 13928.

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под

действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с

последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в

градуированной части жиромера.

1. Проведение измерений

2.2.1. Молоко коровье сырое

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1 – 6 или 1 – 7), стараясь не

смочить горло, наливают дозатором по 10 смі серной кислоты (плотностью от

1810 до 1820 кг/мі) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют

пипеткой по 10,77 смі молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под

углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку

отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3с. выдувание молока из

пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 смі

изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1 – 2 мм ниже основания

горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель

дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока

низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае

сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают

серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8