Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии

счета" производят каждый раз при установке нового баллона. Причиной

увеличения "холостого счета" может так же быть снижение поглотительными

свойствами аскорита и гидроперита от длительной эксплуатации. В этом случае

следует заменить аскорит или гидропирит в поглотителях.

6.2 Проверка и установка рабочей точки.

При кулонометрическом титровании по величине рН удельный расход

количества электричества ?Q/?рН определяется выбором рабочей точки.

Поскольку характеристика титрования ?Q=f (рН) нелинейная, то каждому

значению рН поглотительного раствора соответствует своё вполне определённое

значение удельного расхода. В анализаторах рабочая точка выбирается из

оптимальных условий, обеспечивающих достаточно малую продолжительность

анализа и исключающих перетитровывание.

Номинальные исходные значения рН поглотительных растворов:

-для АН-7529-10,5 рН; -для АН-7560-10,2 рН,

которые обеспечиваются установкой соответствующей величины напряжения

компенсации (регулировка "Раб.точка") и последующей автоматической

отработки системы титрования.

Проверку рабочей точки анализаторов проводят 1-2 раза в смену.

Предварительно должно быть проведено определение и компенсация "холостого

счета".

Регулировку производят после 30 минутного прогревания анализатора в

следующем порядке:

. Проверяют отсутствие в печи лодочки и закрывают затвор в печи;

. Проверяют расход кислорода (0,7 л/мин);

. Включают тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике, а также

устанавливают лимб потенциометра "Раб.точка" примерно на деление

"+40", при этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклоняется в

право. После отработки системы автоматического титрования

(указатель индикатора устанавливается на нуль) производят сброс

показаний индикатора "%С" нажатием кнопки "Сброс" и устанавливают

на индикаторе "Навеска, г" значение 0,500;

. Нажимают, (не отпуская!) кнопку "Проверка". При этом указатель

индикатора "Выход рН-метра" отклоняется вправо от нулевого

(среднего) положения и включится система автоматического

кулонометрического титрования. Между генераторными электродами

датчика начнёт протекать ток.

Когда стрелка индикатора вернётся в исходное положение, отсчитывают

показания индикатора "%С", которое при правильной регулировке

чувствительности должно составлять 80-100 дискретностей (для АН-7529-0,080-

0,100% С и для АН-7560-0,0080-0,0100% С)

Если показания индикатора "%С" будет выше указанного, то отпускают кнопку

"Проверка" и ось потенциометра "Раб.точка" поворачивают примерно на 5

делений лимба в сторону нуля (против часовой стрелки). При этом указатель

индикатора "Выход рН-метра" отклонится влево от исходного положения.

Поддувают изо рта немного воздуха в поглотительный раствор с тем, чтобы

указатель индикатора "Выход рН-метра" перешёл вправо от нуля. После

отработки системы автоматического титрования он снова возвратится в

исходное положение уже при новом значении рН поглотительного раствора.

После этого проверку регулировки повторяют. Ещё несколько раз

поворачивают ось потенциометра каждый раз на 5 делений в ту же сторону и

аналогично повторяют проверку.

В случае, если показания индикатора "%С" окажутся ниже, то ось

потенциометра "Раб. точка" немного (на 1-3 деления лимба) поворачивают по

часовой стрелке. При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклонится

вправо от исходного положения. После отработки системы автоматического

титрования указатель индикатора установится в исходное положение, после

чего производят проверку установки рабочей точки.

Обычно трёх-четырёх указанных выше операций оказывается достаточно для

установки необходимого значения рН поглотительного раствора. После

окончания регулировки проверяют, не изменилась ли интенсивность "холостого

счета".

6.3 Градуировка анализатора.

Градуировку анализатора проводят для того, чтобы показания индикатора

"%С" соответствовали процентному содержанию углерода в анализируемой пробе.

Градуировку анализаторов осуществляют путём проведения нескольких анализов

стандартного образца (СО), как правило, близкого по химическому составу к

стали, образцы которой предстоит анализировать. Анализы проводят по

методике настоящего паспорта.

Обычно градуировку производят один раз в смену, а также перед проведением

ответственных анализов. В правильно отградуированном приборе показания

индикатора "%С" по окончании анализа должны соответствовать суммарному

содержанию углерода в СО и в лодочке с плавнем ("холостой пробе"). Если

такого соответствия нет, то производят корректировку градуировки

анализатора с помощью переменного резистора "Градуировка".

Для увеличения показаний ось потенциометра "Градуировка" поворачивают по

часовой стрелке, а для уменьшения показаний – против часовой стрелки и

затем повторяют анализ образца. Как правило, 2-3 анализов СО и подстроек

оказывается достаточно для градуировки прибора.

7.Порядок работы с анализаторами.

7.1. Общие указания.

7.1.1. При отключении подачи кислорода обязательно открывайте затвор печи

во избежание засасывания в газовый тракт поглотительного раствора из сосуда

датчика.

7.1.2. На анализаторах АН-7529 и АН-7560 не производите анализов

материалов, содержащих фтор и его соединения, которые попадая в

поглотительный раствор, могут вывести из строя стеклянную мембрану

измерительного электрода.

7.1.3. Для получения возможно большей точности анализа следует

руководствоваться следующим:

. После заливки свежих растворов в ячейку датчика или установки новых

фарфоровых труб в печи, а также после замены других элементов

газового тракта для насыщения тракта углекислым газом и

стабилизации свойств поглотительного раствора необходимо включить

тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике и произвести сжигание

нескольких проб углеродистой стали;

. При проведении анализов не допускается истощение рабочих растворов

ячейки. Перед проведением анализов для определения сходимости

показаний анализаторов рекомендуется в ячейку заливать свежие

растворы;

. При обращениями с лодочками применять пинцет. Лодочки за несколько

часов до анализа прокалить в потоке кислорода при рабочей

температуре.

. Массу навесок определять на аналитических весах с погрешностью

взвешивания, не превышающей 0,2мг, или использовать корректор

массы;

. Для определения "холостой пробы" навеска плавня должна иметь тот же

состав и примерно ту же массу, как и при последующих анализах проб,

причём на индикаторе "Навеска, г" следует установить не значение

плавня, а среднее значение навески анализируемого впоследствии

образца.

. Вдвигание лодочек в трубку печи и их извлечение производить крючком

из толстой медной (не латунной) или малоуглеродистой стальной

проволоки;

. Анализы проводить после установления постоянной температуры

растворов в ячейке;

. При проведении анализа следить по ротаметру 1за постоянством

расхода кислорода;

. В конце каждого анализа контролировать стабильность "холостого

счета";

. При определении содержании углерода в образце из показаний

индикатора "%С" необходимо вычитать значение "холостой пробы",

измеренное за такое же время, как и продолжительность анализа;

. Анализы (в особенности одинаковых анализов) следует проводить при

одних и тех же условиях.

7.2 Проведение анализов.

7.2.1 Анализы на углерод проводят после полной подготовки анализатора к

работе.

7.2.2 Анализы проводят в условиях, предусмотренных действующими ГОСТам

или инструкциями на кулонометрический метод определения углерода для

отдельных групп сталей и сплавов. При отсутствии указанных нормативных

документов анализы на углерод проводят при следующих номинальных условиях:

. Температура в рабочей зоне трубки печи 1250-1350°С;

. Время прогрева измерительного блока – не менее 30 минут;

. Навеска пробы 0,450-0,550г, для больших массовых долей навеску

уменьшают и наоборот;

. Плавень – окись меди 0,500±0,100г;

. Расход кислорода 0,7±0,1л/мин.

7.2.3 Порядок проведения анализов.

Анализы проводят в следующем порядке:

. Сжигают "холостые пробы" определяют средний результат;

. Сжигают несколько проб СО с известным содержанием углерода;

. После проведения сжигания всех навесок определяют результаты

анализа. Для этого из образца с плавнем вычитают показания

"холостой пробы".

8. Техническое обслуживание анализаторов.

Постоянная исправность и готовность анализаторов, а также точность

результатов анализов обеспечивается систематическим проведением

профилактических работ, выполняемых обслуживающим персоналом.

Таблица 1. Профилактические работы.

|Наименование работ |Периодичность выполнения |

|Промывка стеклянного шарика |В начале смены |

|измерительного электрода в 1% | |

|растворе HCl | |

|Проверка отработки системы |В начале смены, по мере надобности |

|автоматического титрования | |

|Проверка рабочей точки анализатора |В начале и в течение смены |

|Градуировка анализатора по СО |В начале смены, по мере надобности |

|Проверка сходимости по СО |По мере надобности |

|Контроль по ротаметру 1 за расходом |В течение смены |

|кислорода при закрытом затворе печи | |

|Контроль величины титрующего тока |В течение смены |

|при сжигании проб (по индикатору | |

|"Ток датчика") | |

|Продувка от пыли газового тракта от |В течение смены, по мере надобности,|

|устройства сжигания до фильтра |через каждые сутки |

|Замена ватных тампонов в фильтре |В начале смены, по мере надобности, |

| |в течение смены |

|Контроль за чистотой внешней |В течение смены, по мере надобности |

|поверхности сосуда датчика | |

|Смена рабочих растворов и промывка |По мере надобности, 1 раз в 3 дня |

|водой сосуда датчика | |

|Прочистка газоподводящей трубки |В течение смены, по мере надобности |

|сосуда датчика | |

|Замена целлофановой перегородки в |При смене растворов 1 раз в 3 дня |

|сосуде датчика | |

|Замена цинкового анода |По мере надобности |

|Промывка сетки мешалки |По мере надобности |

|Смазка подшипников двигателя мешалки|По мере надобности, каждый месяц |

|и оси мешалки смазкой ОКБ 122-7 | |

|Промывка катода 1% HCl |По мере надобности, каждую неделю |

|Профилактика |1 раз в месяц |

Состав растворов для каждого анализатора.

Поглотительный раствор АН 7560: стронций хлористый- 50гр; калий хлористый-

50гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия- 50гр;

хлористый калий -50гр; бура-2гр; вода до 1 литра.

Поглотительный раствор АН-7529: стронций хлористый-100гр; калий хлористый-

100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор:

ферроцианид калия-100гр; хлористый калий-100гр; борная кислота-2гр; вода до

1 литра.

II Экспресс-анализатор АС-7932.

2. Описание.

Экспресс-анализатор на серу АС-7932 предназначен для определения массовой

доли серы в сталях, чугунах, а также в сплавах и других материалах при

наличии методик на кулонометрический метод анализа. Применяется как для

маркировочных, так и для экспресс-анализов на серу продукции и сырья

металлургических и металлообрабатывающих предприятий, а также для

проведения других анализов на серу в лабораториях предприятий и научно-

исследовательских учреждений различных отраслей народного хозяйства.

Анализатор рассчитан на непрерывную круглосуточную эксплуатацию при

температуре окружающего воздуха от 10 до 35(С и относительной влажности до

80( и соответствует требованиям, предъявляемым приборам группы 2 ГОСТ 22261-

82.

[pic]

Рис.7. Экспресс-анализатор на серу АС-7932.

Диапазон измеряемых массовых долей серы от 0,001 до 0,2% S. Сходимость

показаний (среднее квадратичное отклонение случайной составляющей основной

относительной погрешности) не более:

1. 2%- для массовой доли 0,2% S;

2. 2,7%-для массовой доли 0,1% S;

3. 7,4%-для массовой доли 0,01% S;

4. 20%-для массовой доли 0,001% S.

Масса навески до 2 г. Ввод данных о массе навески ручной или

автоматический (при наличии коллектора массы). Продолжительность анализа

легко сжигаемых образцов стали 1-2 мин. Установка времени таймера для

автоматической остановки до 9,9 мин. Расход кислорода 2,7-3,7 л/мин.

Питание от сети переменного однофазного тока: напряжение 220 В, частота

50 или 60 Гц. Потребляемая мощность 150 В-А (без устройства сжигания).

Мощность, потребляемая устройством сжигания, 3 кВ-А. Габаритные размеры:

измерительного блока 500х220х415 мм; датчика 250х500х300 мм; блока

газоподготовки 150х200х450 мм; устройства сжигания 420х450х630 мм. Масса

соответственно: 20; 5; 6; 60кг.

2.1. Принцип действия анализатора.

В анализаторе применён метод автоматического кулонометрического

титрования по величине рН. Пробу металла 1 виде стружки или порошка сжигают

с добавлением плавня (пятиокиси ванадия) в фарфоровой лодочке 2 в рабочей

зоне печи 4 устройства сжигания при температуре 1350(С в потоке очищенного

от влаги кислорода. Образовавшиеся при сжигании серы, содержащейся в пробе,

газообразные окислы, отводятся из печи через газоотборник. Благодаря

наличию водоохлаждённого газоотборника происходит стабилизация соотношения

SO2 и SO3 в газовой смеси, в результате чего сера окисляется

преимущественно до сернистого газа (SO2). После очистки от пылевидных

окислов в фильтре предварительной очистки 9 газовая смесь поступает через

газоподводящую трубку 10 в поглотительный раствор 11, залитый в сосуд 12.

при барботаже газовой смеси в поглотительном растворе происходит поглощение

сернистого газа этим раствором, сопровождающееся закислением (уменьшением

величины рН) последнего.

Происходящее при этом изменение э.д.с. индикаторной электродной системы,

состоящей из измерительного 14 и вспомогательного 15 электродов,

преобразуется рН-метром 13 в сигнал, управляющий импульсным

преобразователем, который включает стабилизированный источник тока 16.

При протекании генераторного тока на катоде происходит разряд ионов

водорода, концентрация этих ионов в растворе понижается (рН раствора

повышается). Протекание генераторного тока происходит до того момента,

когда рН поглотительного раствора станет равной исходной (рН(3,3).

Количество электричества, затраченное на титрование всего образовавшегося

при сжигании сернистого газа, является, таким образом, мерой массовой доли

серы в образце. Количество электричества измеряется интегратором тока 17.

величина, пропорциональная этому количеству, индицируется на цифровом табло

18 измерительного блока. Коэффициент пересчёта в зависимости от массы

навески, установленной вручную или автоматически от корректора массы,

вводится с помощью делителя частоты, входящего в состав измерительного

блока.

При поглощении сернистого газа поглотительным раствором, в состав

которого входят перекись водорода и хлористый барий, происходят следующие

реакции:

SO2+H2O(H2SO3

H2SO3+H2O2(H2SO4+H2O

H2SO4+BaCl2(BaSO4+2HCl

Образовавшаяся молекула HCl диссоциирует на ионы:

2HCl(2H++2Cl-

При этом на катоде происходит выделение газообразного водорода:

2Н++2е(Н2

на аноде:

2Cl—2e(Cl2

Образующийся хлор реагирует с перекисью водорода:

Cl2+H2O2(2HCl+O2

2HCl(2H++2Cl-

Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового

тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания,

которое поставляется в комплекте анализатора.

2.1.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной

конструкции АСЭТ УТК, на передней панели которого расположены три цифровых

табло результата анализа, значения навески и таймера, а также кнопки

установки навески и переключатель установки времени анализа. Цифровые табло

выполнены на светодиодах. На передней панели расположены также органы

настройки и регулировки, обеспечивающие установку рабочей точки титрования

и калибровку по стандартным образцам. На тыльной части блока расположены

разъемы для подключения датчика, электродной системы и корректора массы

(автоматических весов). Для доступа к монтажу передней панели последняя

выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами,

расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор также крепится

винтами к тыльной части блока. Монтаж блока выполнен на печатных платах,

входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного

экранированного блока.

[pic]

Рис.8. Функциональная схема анализатора.

2.1.2 Датчик состоит из стойки с основанием. К стойке крепится

горизонтальная плита, к которой с помощью винтов прикреплён катодный отсек

(поглотительный сосуд). Уплотнение сосуда на плите осуществляется резиновым

кольцом. В тыльной части отсека установлен наклонно катод, вывод которого

выполнен в виде штыря. В нижней части отсека размещено кольцо, внутри

которого установлена керамическая перегородка, проницаемая для

электрического тока.

Анодный отсек (сосуд со вспомогательным раствором) выполнен в виде

цилиндра и устанавливается в отверстие плиты. В нижней части анодного

отсека установлено кольцо и керамическая перегородка, аналогичные катодному

отсеку.

Подвод тока к анодному отсеку осуществляется прижимным контактом. Под

катодным и анодным отсеками устанавливается промежуточный сосуд, через

наполненную полость которого образуется электролитическая цепь между

анодным и катодным отсеками. Фиксация промежуточного сосуда осуществляется

поворотным прижимным рычагом.

На стойке датчика крепится фильтр тонкой очистки с капилляром-дросселем,

также установлены тумблер "Ток" для подключения тока, переключатель

"Компенсация" холостого счёта и кнопка быстрого подкисления поглотительного

раствора.

Рис.9. Датчик.

1-кнопка подкисления; 2-переключатель "холостого счёта"; 3-тумблер

включения тока титрования; 4-электродная система; 5-винт; 6-анодный отсек;

7-прижимной контакт анода; 8-катодный отсек; 9-штеккер катода; 10-

промежуточный сосуд; 11-прижимной рычаг.

2.1.3. Электродная система датчика обеспечивает измерение рН

поглотительного раствора и состоит из измерительного и вспомогательного

электродов. Измерительный электрод имеет на нижнем конце шарик из

специального стекла, вспомогательный – электролитический ключ (резиновая

пробка с фитилем). Специальным кабелем электроды соединяются с разъёмом

(Вход( измерительного блока.

Внутреннее заполнение измерительного электрода выбрано с учётом

компенсации температурного изменения э.д.с. в пределах рабочих температур.

Измерительный и вспомогательный электроды фиксируются в корпусе электродной

системы с помощью втулки и цоколя. Электродная система устанавливается на

плите и крепится двумя винтами. При этом оба электрода оказываются

погруженными в поглотительный раствор.

Рис.10. Электродная система.

1-электрод вспомогательный; 2-электрод измерительный; 3,4-кольца; 5-

цоколь; 6-контактная пружина; 7-контактные винты; 8-экран; 9-разъём

коаксиального кабеля; 10-винт стопорный; 11-винт; 12-металлический фланец;

13-фланец; 14-гайка.

2.1.4. Газовый тракт анализатора включает в себя редуктор фильтр РДФ-3,

подключаемый непосредственно к редуктору ДКП-1-65 через медную трубку или

резиновый рукав, блок газоподготовки, затвор, трубка для сжигания пробы,

газоотборное устройство, фильтр тонкой очистки.

В блоке газоподготовки расположены:

. Редуктор-ограничитель, обеспечивающий снижение давления кислорода с

0,04 МПа до 0,01МПа (с 0,4 до 0,1 кгс/см2) и ограничение

максимального расхода на уровне 2,5-3,0 л/мин;

. Ротаметр, предназначенный для контроля расхода основного потока

кислорода, установлен на передней панели блока газоподготовки;

. Фильтр-поглотитель влаги, заполнен ангидроном. Поток кислорода

направлен сверху вниз.

2.1.5 Газоотборник.

В его состав входят устройство фиксации трубы сжигания и водоохлаждаемая

фурма, которая обеспечивает резкое охлаждение газообразных продуктов

горения, что приводит к стабилизации соотношения SO2 и SO3. тем самым

исключает ошибки измерения.

Кроме того, в газоотборнике установлен фильтр грубой очистки, заполненный

кварцем. Применение ваты в этом фильтре недопустимо из-за возможности её

возгорания и заметного поглощения сернистого газа при повышенных

Страницы: 1, 2, 3, 4